钙指示剂示波极谱法测定茶叶中铝

  铝是一种化学元素,摄入铝将会对人体产生不良影响,甚至诱发病变。铝对人体的危害作用,已日益为人们所关注。食用含铝较高的食品,将会对人体健康产生不良影响。茶叶是富铝植物,研究茶叶中的铝含量测定方法很有必要。目前,测定铝一般都采用原子吸收的石墨炉法、荧光光度法和比色法,极谱
  法已有文献报道[1~3]。本文提出在pH 3.6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液2-羟基(2-羟
  基-4-磺酸-1-重氮萘)-3萘酸(简称钙指示剂)中,进行示波极谱法测定茶叶中的
  铝。在10 ml试液中,铝含量为0.05~4.0μg时,波高与铝含量呈线性关系
  (r=0.999 8)。方法灵敏、简便、快速,回收率90%~106%,相对标准偏差(RSD)
  6.6%~2.0%。

  一、实验部分

  1.仪器和试剂:JP-2型示波极谱仪(成都仪器厂);pH计(上海第二分析仪器厂)
  ;乙酸-乙酸铵缓冲溶液:取30 ml冰乙酸溶于400 ml纯水中,在pH计上用1 mol/L氨
  水调节pH值至3.6,并定容至500 ml;0.1%钙指示剂溶液:称取0.1 g钙指示剂加少
  量的0.2 mol/L氢氧化钠溶液溶解,加20 ml乙酸-乙酸铵缓冲溶液,再加纯水定容
  至100 ml;铝标准溶液:准确称取1.000 0 g高纯金属铝,加入25 ml盐酸溶解,用
  纯水定容至1 000 ml,此溶液1.00 ml含1.00 mg铝,用时逐级稀释成1.00 ml含
  1.0μg铝;硝酸、高氯酸为优级纯,冰乙酸,氨水为分析纯;纯水为去离子重蒸馏
  水。

  2.样品的预处理:将茶叶样品制成粉末,准确称取一定量(约0.1 g),置于50ml
  定氮瓶中,加少量水润湿,加5 ml硝酸和1 ml高氯酸,在600 W电炉上加热消化,
  试样消化至无色、透明、冒白烟(勿烧干),停止加热,冷却后加5 ml纯水,继续加
  热至冒白烟,连续两次,以除去剩余的硝酸。用纯水将消化液转入100 ml容量瓶中,
  定容至刻度,混匀,供测试用。同时作试剂空白。

  3.样品分析:取上述样品消化稀释液1.00 ml于10 ml具塞比色管中;另取6支比
  色管,各加1.00 ml试剂空白稀释液,再分别加铝标准0、0.50、0.75、1.00、1.25、
  1.50μg,向试样管及标准管各加2.0 ml乙酸-乙酸铵缓冲溶液,0.2 ml 0.1%钙指示
  剂,用纯水定容至10 ml,混匀。置沸水浴中加热5分钟,取出冷至室温。转入10 ml
  烧杯中,三电极系统(DME?SCE?Pt),于起始电位-0.2 V,作阴极化二次导数扫描,在
  -0.46 V处测量峰电流。采用直接比较法计算结果。

  4.结果计算:cx=(hx-ho)/(hs-ho)×cs×(100)/(W×1 000)

  式中:cx―茶叶中铝含量(mg/g),hx―样品波高(μA),hs―铝标准波高(μA),
  ho―试剂空白波高(μA),cs―铝标准含量(μg),W―称取茶叶重量(g)。

  二、结果与讨论

  1.钙指示剂与铝络合物的极谱图(附图):在pH值3.6的乙酸-乙酸铵介质中,钙
  指示剂在-0.22 V处出现一示波极谱峰P1,当加入铝后,于-0.46 V处出现一新的极
  谱峰P2。随着铝量增加,P1波下降,P2波升高。两者能明显分开。

  2.缓冲介质选择及pH值的影响:氯乙酸-乙酸钠和乙酸-乙酸钠缓冲体系中灵敏
  度和峰形都较差;

责编: apple
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